Свяжитесь с нами
TEL: + 86-0571-88334626
E-mail: sales@tacon-china.com.cn
Главная > Knowledge > Содержание
Вакуумная дистилляция, охлаждение после отверждения
Jan 10, 2018

Реакцию обычно проводят с амидом натрия и пиридином в присутствии растворителя. Во время реакции выделяется водород, образуя производное аминопиридина натрия, которое гидролизуется для получения свободного аминопиридина. Пример 1. Амид натрия добавляли к сухому толуолу, нагревали до кипения с обратным холодильником и добавляли пиридин при продувке азотом, продолжали нагреваться с обратным холодильником 6 ч. Реакцию завершали и охлаждали до 20 ° С. Добавляли азот и смесь медленно добавляли водой. После завершения добавления температуру повышают до 60-70 ° С. Толуольному слою дают возможность выделяться. Водный слой выдерживали при 60-70 ° С, дважды экстрагировали толуолом, собирали дистиллятом 100-140 ° С (8 кПа) с получением 2-аминопиридина. Выход составляет 66-70%. Пример 2 Толуол добавляли в сухую емкость из нержавеющей стали, нагревали и толуол отгоняли, пока дистиллят не был прозрачным. Холодный до температуры ниже 35 ℃, добавляя амид натрия. Температуру повышали до 108 ° С и по каплям добавляли пиридин. Плюс Bi, рефлюкс 6 ч. Добавляют воду до 40 ° С и перемешивают в течение 1 часа при 70 ° С. Охлаждают до температуры ниже 30 ° С, указывают на слой воды (извлечение толуола 1). Толуольный слой сушили над безводным карбонатом натрия. Восстановление толуола, отверждение и охлаждение 2-аминопиридина. Выход составляет 65%. Другие способы получения 2-аминопиридин: 6-аминоникотиновой кислоты расплавляют и декарбоксилируют при температуре выше температуры плавления; Реакцию Хаффмана проводят из амида пиколиновой кислоты; и аминолиз проводят 2-бромпиридином. В промышленном производстве в реактор добавляют свежие частицы амида натрия и толуол, а когда смесь слегка нагревают с обратным холодильником при 110 ° С, пиридин капает при перемешивании для охлаждения и контроля скорости реакции; после медленной реакции нагревание и перемешивание продолжают в течение 3 часов; охлаждение до 40 ℃ гидролиза, для реагирования всех растворенных, горячих точек на нижнюю щелочную щелочь, масляного слоя, испаренного толуола, вакуумной перегонки, охлаждения и затвердевания, белых кристаллов, выход 60% -63%.

Предыдущая статья: Долгое время эффект

Следующая статья: Образование сильной адгезии с определенной интенсивностью