Свяжитесь с нами
TEL: + 86-0571-88334626
E-mail: sales@tacon-china.com.cn
Главная > Знания > Содержание
Вакуумная перегонка, охлаждение после отверждения
Jan 10, 2018

Реакция обычно осуществляется с Амид натрия и пиридина присутствии растворителя. Водород превратился во время реакции, при генерации производная aminopyridine натрия, который гидролизованный для создания свободной aminopyridine. Амид натрия 1 Пример был добавлен в сухом толуола, нагревают до рефлюкса, плюс пиридина во время продувки азотом, продолжать рефлюкс 6h. Реакция была полной и охлажденным до 20 ° C. азота была добавлена и смесь медленно была добавлена с водой. После завершения добавления, температура был поднят до 60-70 ° C. Толуол слой разрешили стоять для разделения. Водный слой хранилась на 60-70 ° C, два раза экстрагируют толуола, сбора дистиллята 100-140 ° C (8kPa), чтобы дать 2-aminopyridine. Урожайность-66-70%. Пример 2 толуол был добавлен в бак сухой из нержавеющей стали, с подогревом и толуол перегоняют покинуть до тех пор, пока дистиллят было ясно. Холод для ниже 35 ℃, добавив Амид натрия. Температура был поднят до 108 ° C и пиридина был добавлен каплям. Кроме того, Bi, рефлюкс 6 ч. Добавить воды до 40 ° C и перемешать на 1 ч в 70 ° C. здорово ниже 30 ℃, указывает на слой воды (извлечение 1 толуола). Толуол слой был сушат над безводный карбонат натрия. Толуол восстановления, кристаллизации и охлаждения 2-aminopyridine. Урожайность составляет 65%. Другие методы для подготовки 2-aminopyridine: 6-aminonicotinic кислота расплавляется и декарбоксилировали при температуре выше плавления; Хаффмана реакция осуществляется от пиколиновой кислотный Амид; и аминолиза осуществляется 2-bromopyridine. В промышленном производстве свежие натрия Амида частиц и толуол добавляются в реактор, и когда смесь слегка refluxed при 110 ° C, пиридин капала при помешивании остыть и контролировать скорость реакции; После того, как реакция идет медленно, нагрева и перемешивания продолжаются за 3 часа; охлаждение до 40 ℃ гидролиза, реагировать всех растворенного, горячие точки ниже базового щелок, толуол слоя испарения нефти, вакуумной дистилляции, охлаждения и кристаллизации, белые кристаллы, доходность 60% -63%.

Предыдущая статья: Долгое время эффект

Следующая статья: Формирование сильной адгезии, с определенной интенсивностью